Определение плотности нефти, нефтепродуктов. Государственная система обеспечения единства измерений Плотность нефти. Требования к методикам выполнения измерений ареометром при учетных операциях Термины и определения

Р 50.2.075-2010

Государственная система обеспечения единства измерений

НЕФТЬ И НЕФТЕПРОДУКТЫ

Лабораторные методы измерения плотности, относительной плотности и плотности в градусах API

State system for ensuring the uniformity of measurements. Crude petroleum and petroleum products. Laboratory methods for determination of density, relative density and API gravity

ОКС 17.020
75.080
ОКСТУ 0008

Дата введения 2011-07-01

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании" , а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"

Сведения о рекомендациях

1 РАЗРАБОТАНЫ Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии имени Д.И.Менделеева"

2 ВНЕСЕНЫ Управлением метрологии Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

3 УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 28 декабря 2010 г. N 1135-ст

4 ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ


Информация об изменениях к настоящим рекомендациям и текст изменений и поправок публикуются в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящих рекомендаций соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

Введение

Введение

Настоящие рекомендации разработаны с учетом положений ГОСТ Р 51069-97 "Государственная система обеспечения единства измерений. Нефть и нефтепродукты. Метод определения плотности, относительной плотности и плотности в градусах API ареометром" , ГОСТ 3900-85 "Нефть и нефтепродукты. Методы определения плотности" , МИ 2153-2004* "Рекомендация ГСИ. Плотность нефти. Методика выполнения измерений ареометром при учетных операциях", МИ 2823-2004* "Рекомендация ГСИ. Плотность нефтепродуктов при учетно-расчетных операциях. Методика выполнения измерений ареометром и программа (таблицы) приведения плотности нефтепродуктов к заданной температуре".
________________
* Документы, являются авторской разработкой. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке . - Примечание изготовителя базы данных.

1 Область применения

Настоящие рекомендации устанавливают лабораторные методы измерения плотности, относительной плотности и плотности в градусах API нефти, нефтепродуктов или смесей нефти и жидких не нефтяных продуктов (далее - нефть и нефтепродукты), имеющих давление насыщенных паров (ДНП) не более 101,325 кПа.

Плотность нефти измеряют ареометрическим, пикнометрическим или вибрационным методом при стандартной температуре (20 °С или 15 °С). Допускается измерять плотность нефти при температуре, установленной исходя из физико-химических свойств испытуемой жидкости, либо близкой к температуре измерения объема жидкости, после чего показатели приводят к стандартной температуре, с использованием таблиц приложения к руководству или по рекомендациям .

Настоящие рекомендации допускается применять при учетных операциях.

2 Нормативные ссылки

В настоящих рекомендациях использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 8.563-2009 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики (методы) измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р 51330.11-99 (МЭК 60079-12-78) Электрооборудование взрывозащищенное. Часть 12. Классификация смесей газов и паров с воздухом по безопасным экспериментальным максимальным зазорам и минимальным воспламеняющим токам

ГОСТ Р 52659-2006 Нефть и нефтепродукты. Методы ручного отбора проб

ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 8.207-76 Государственная система обеспечения единства измерений. Прямые измерения с многократными наблюдениями. Методы обработки результатов наблюдений. Основные положения

ГОСТ 12.0.004-90 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 400-80 Термометры стеклянные для испытаний нефтепродуктов. Технические условия

ГОСТ 1756-2000 (ИСО 3007-99) Нефтепродукты. Определение давления насыщенных паров

ГОСТ 2517-85 Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб

ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия

ГОСТ 2652-78 Калия бихромат. Технические условия

ГОСТ 3900-85 Нефть и нефтепродукты. Методы определения плотности

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 8505-80 Нефрас-С 50/170. Технические условия

ГОСТ 18481-81 Ареометры и цилиндры стеклянные. Общие технические условия

ГОСТ 22524-77 Пикнометры стеклянные. Технические условия

ГОСТ 25828-83 Гептан нормальный эталонный. Технические условия

ГОСТ 29230-91 (ИСО 835-4-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 4. Пипетки выдувные

Примечание - При пользовании настоящими рекомендациями целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящими рекомендациями, следует руководствоваться заменяющим (измененным) документом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

3.1.1 плотность (density): Отношение массы вещества к занимаемому им объему.

Примечание - Для выражения плотности в системе СИ принята единица кг/м. Менее предпочтительно использование единиц: кг/л или г/мл.

3.1.2 относительная плотность (relative density): Отношение массы данного объема вещества при определенной температуре к массе равного объема чистой воды при той же или отличающейся от нее температуре. Оба значения температуры указывают при записи результатов.

Пример - (20/20) °С, (60/60) °F, (20/4) °С.

3.1.3 плотность в градусах API (°API): Специальная функция относительной плотности (удельного веса) (60/60) °F, которую вычисляют по формуле

При записи результатов стандартную температуру не указывают, так как в определение включена температура 60 °F.

3.1.4 наблюдаемые показания (observed values): Показания ареометра, наблюдаемые при температуре, отличающейся от установленной стандартной температуры, но они не являются значениями плотности, относительной плотности или плотности в градусах API при других температурах.

3.1.5 стандартные условия (standard condition): Условия, соответствующие температуре 20 °С или 15 °С и избыточному давлению, равному нулю.

4 Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают лиц:

- прошедших, в установленном в нефтяной отрасли порядке, обучение и стажировку по специальности, получивших квалификацию лаборанта, товарного оператора, оператора автоматической заправочной станции (АЗС) и имеющих допуск к самостоятельной работе;

- изучивших настоящие рекомендации, инструкции по эксплуатации применяемых средств измерений и вспомогательных устройств, применяемых при выполнении измерений.

5 Требования безопасности

5.1 При выполнении измерений плотности нефти и нефтепродуктов возможно наличие следующих опасных и вредных производственных факторов:

- образование взрывоопасной среды;

- смесь паров нефти и нефтепродуктов с воздухом по степени взрывоопасности относится к категории II А-Т3 по ГОСТ 51330.11*;
________________
* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ Р 51330.11 . - Примечание изготовителя базы данных.

- загазованность воздуха рабочей зоны.

По степени воздействия на организм человека (токсичности) нефть, в зависимости от содержания в ней сероводорода, относится к 3-му классу опасности вредного вещества ("умеренно опасное") или 2-му классу опасности ("высокоопасное"), нефтепродукты относятся к 4-му классу опасности по ГОСТ 12.1.007 .

5.3 Помещения для работ с нефтью и нефтепродуктами должны быть оборудованы общеобменной вентиляцией.

5.4 Лица, привлекаемые к выполнению измерений, должны:

- пройти инструктаж по технике безопасности в соответствии с ГОСТ 12.0.004 ;

- соблюдать правила техники безопасности и пожарной безопасности, установленные для объекта, на котором проводят измерения.

5.5 Для работников, проводящих измерения в соответствии с настоящей рекомендацией, должна быть разработана инструкция по охране труда, которую утверждает руководитель структурного подразделения.

Рекомендации должны быть доведены до исполнителей под роспись.

6 Условия измерений

6.1 При выполнении измерений плотности нефти и нефтепродуктов в лаборатории должны выполняться следующие условия:

6.2 При выполнении измерений плотности нефти и нефтепродуктов в месте отбора проб (на АЗС, в блоках измерения качества (БИК) и нефтебазах) в протокол измерений вносят текущие значения атмосферного давления, температуры окружающего воздуха и влажности.

7 Определение плотности ареометрическим методом

Метод определения основан на действии гидростатического закона Архимеда - глубина погружения тела в жидкость зависит от плотности жидкости.

7.1 Термометр погружают в цилиндр, заполненный подготовленной пробой испытуемого продукта, и перемешивают палочкой для выравнивания температуры и плотности по всему объему цилиндра. Записывают показания термометра. Затем помещают в цилиндр ареометр и после прекращения колебаний снимают показания со шкалы ареометра. Показания по шкале ареометра приводят к стандартной температуре по руководству и рекомендациям .

8 Средства измерений, вспомогательное оборудование и реактивы

8.1 Ареометры для нефти стеклянные типа АН или АНТ-1 с ценой деления 0,5 кг/м по ГОСТ 18481 и ареометры, отградуированные при 15 °С по . Ареометры, отградуированные в единицах относительной плотности и плотности в градусах API в соответствии со спецификациями по или по (см. таблицу 1).


Таблица 1

Допускается применять аналогичные ареометры, удовлетворяющие требованиям настоящих рекомендаций.

8.2 Термометр ртутный стеклянный лабораторный типа ТЛ-4 с ценой деления 0,1 °С по или термометр стеклянный для испытаний нефтепродуктов типа ТИН 5 с ценой деления 0,1 °С по ГОСТ 400 .

Примечание - В случае применения термометра по ГОСТ 400 он должен быть откалиброван на полное погружение.


Допускается применять цифровые термометры с унифицированным выходным сигналом, удовлетворяющие требованиям настоящих рекомендаций.

8.3 Ареометры и термометры должны иметь свидетельства о поверке.

8.4 Цилиндр для ареометра может быть изготовлен из прозрачного стекла в соответствии с требованиями ГОСТ 18481 или двустенным термостатируемым, специально изготовленным для измерений плотности ареометром. Внутренний диаметр цилиндра должен быть больше внешнего диаметра ареометра не менее чем на 25 мм и высота должна быть такой, чтобы при погружении соответствующего ареометра в испытуемую пробу жидкости зазор между основанием ареометра и дном цилиндра составлял не менее 25 мм.

8.5 Конструкцией воздушного или жидкостного термостата должна быть обеспечена возможность размещения цилиндра для ареометра. В случае использования жидкостного термостата уровень поверхности испытуемой жидкости в цилиндре должен быть ниже уровня поверхности жидкости в термостате. Температуру жидкости в термостате поддерживают с погрешностью не более 0,2 °С в течение всего процесса измерения.

8.6 Мешалка, изготовленная из стекла, должна быть длиной не менее 400 мм.

8.7 Фильтровальная бумага.

8.8 Штативы для закрепления термометров в фиксированном положении в цилиндрах.

8.9 Емкость для отбора и переноса пробы нефти и нефтепродуктов по ГОСТ 2517 .

8.10 Бензин-растворитель БР-2 "Галоша" по .

8.11 Нефрас-С 50/170 по ГОСТ 8505 .

8.12 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 .

8.13 Трубка резиновая или силиконовая либо другое устройство, позволяющее перенести пробу закрытым способом.

Допускается применять другие аналогичные по назначению средства измерений и технические средства, допущенные к применению в установленном порядке, если их характеристики аналогичны требованиям, указанным в настоящих рекомендациях.

9 Подготовка к выполнению измерений

9.1 Отбор пробы нефти и нефтепродуктов для анализа в соответствии с требованиями ГОСТ 2517 , имеющих давление насыщенных паров не более 40 кПа проводят в открытый сосуд, отбор проб нефти и нефтепродуктов с давлением насыщенных паров более 40 кПа - в закрытый сосуд. Объем пробы должен быть не менее 2 дм. Перед заполнением измерительного цилиндра пробу делят на две части.

9.2 При измерении плотности, во избежание ошибок из-за потери легких фракций, легколетучие образцы нефти и нефтепродуктов отбирают с помощью пробоотборника с сифоном. В случае его отсутствия осуществляют быстрый перенос отобранной пробы в охлажденный до температуры 2 °С и ниже контейнер. Перемешивание проб осуществляют в закрытом контейнере. Перед измерениями плотности не рекомендуется перемешивать тяжелые битуминозные смеси.

9.3 Пробу, отобранную с помощью автоматического пробоотборника в контейнер пробоотборника, перемешивают миксером, предназначенным для перемешивания пробы в контейнерах данного типа. Для получения представительной пробы из резервуара для проведения испытаний нефть и нефтепродукты необходимо смешивать в закрытом контейнере без нарушения герметичности.

9.3.1 Нефть с высоким содержанием парафина (более 6%) - если температура потери текучести нефти около 15 °С, то пробу нагревают до температуры на 9 °С выше температуры потери текучести.

9.3.2 Если нефтепродукт имеет температуру застывания около 10 °С, или температуру помутнения, или температуру начала кристаллизации около 15 °С, то пробу нагревают до температуры на 9 °С выше температуры застывания или на 3 °С выше температуры помутнения или температуры начала кристаллизации перед смешиванием.

9.4 Ареометр, цилиндр, пробоотборник и оборудование, применяемое при измерениях, моют нефрасом или горячей водой, ополаскивают дистиллированной водой и сушат на воздухе.

10 Выполнение измерений

10.1 Температура испытаний

10.1.1 Образец пробы доводят до температуры испытаний, которая должна быть такой, чтобы проба была достаточно жидкой (на 9 °С выше температуры застывания), но не горячей (не более 40 °С), чтобы не вызвать потерю легких фракций.

Примечания

1 Плотность, относительная плотность или плотность в градусах API определяется ареометром с наибольшей точностью при температуре, близкой к стандартной.

2 Объем и плотность, относительную плотность и плотность в градусах API корректируют по руководству и рекомендациям , основанным на средних значениях коэффициентов расширения для нефти и нефтепродуктов. Использование коэффициентов, приведенных в руководстве и рекомендациях при температуре испытания пробы, приводит к уменьшению разности между коэффициентом расширения испытуемой пробы при температуре испытания и коэффициентом при стандартной температуре.

10.2 Измерение плотности

10.2.1 Цилиндр для ареометра устанавливают на ровную, горизонтальную поверхность в месте, где нет сквозняков и температура окружающего воздуха не изменяется более чем на 2 °С во время проведения испытаний. Если температура испытуемой пробы отличается от температуры окружающего воздуха более чем на 3 °С, используют термостат, чтобы сохранить постоянство температуры в процессе измерений.

Пробу переносят в чистый, сухой цилиндр для ареометра закрытым способом при помощи трубки, опущенной до дна, чтобы избежать образования воздушных пузырьков и обеспечить минимальное испарение низкокипящих фракций летучих образцов.

10.2.2 Перед погружением ареометра в цилиндр удаляют пузырьки воздуха с поверхности пробы чистой фильтровальной бумагой.

10.2.3 Погружают мешалку в испытуемую пробу, комбинируя вертикальные перемещения с вращением мешалки, чтобы выровнять температуру по всему объему цилиндра. Извлекают мешалку из цилиндра. Затем погружают в цилиндр палочку для перемешивания, датчик автоматического термометра или ртутный термометр закрепляя его так, чтобы участок шкалы, соответствующий температуре испытуемой пробы, был на 5-10 мм выше уровня жидкости. Записывают температуру образца с точностью до 0,1 °С и извлекают термометр из цилиндра.

10.2.4 В зависимости от физико-химических свойств испытуемого продукта, пробу доводят до температуры испытания, приведенной в таблице 2, и переносят в цилиндр для ареометра.


Таблица 2

В случаях, не приведенных в таблице 2, пробу выдерживают при температуре окружающей среды до достижения температуры испытаний.

10.2.5 Ареометр берут за верхний конец стержня, свободный от шкалы, и погружают его в испытуемый образец, до тех пор пока до предполагаемой отметки ареометрической шкалы не останется 2-3 деления, затем отпускают стержень легким вращательным движением. При этом ареометр не должен касаться стенок цилиндра и часть стержня, расположенная выше уровня погружения ареометра, оставалась сухой и чистой. Для прозрачных жидкостей с низкой вязкостью проверяют форму мениска. Для этого ареометр погружают приблизительно на 1-2 мм ниже положения равновесия и затем возвращают в начальное положение. Если форма мениска изменяется, очищают шкалу ареометра 2-3 каплями нефраса и повторяют операцию до тех пор, пока форма мениска не перестанет изменяться.

10.2.6 Для непрозрачных вязких (кинематическая вязкость более 200 мм/с) жидкостей ареометр медленно погружают в жидкость до получения стабильных показаний ареометра.

10.2.7 После прекращения колебаний ареометра снимают показания шкалы ареометра с точностью до 0,1 кг/м.

10.2.8 Для прозрачных жидкостей отсчет показаний проводят по линии раздела жидкостью шкалы ареометра в соответствии с рисунком 1, при этом положение глаз наблюдателя должно быть на уровне мениска.

Рисунок 1 - Показание шкалы ареометра для прозрачных жидкостей

1 - жидкость, 2 - точка записи показаний, 3 4 - мениск

Рисунок 1 - Показание шкалы ареометра для прозрачных жидкостей

10.2.9 Для непрозрачных жидкостей (рисунок 2) показание шкалы ареометра считывают по верхнему краю мениска (при этом положение глаз наблюдателя должно быть на уровне мениска). При использовании ареометров, градуированных по нижнему краю мениска, в показания ареометров вводят поправку на мениск в соответствии с таблицей 3.


Таблица 3 - Поправки на мениск

Рисунок 2 - Показание шкалы ареометра для непрозрачных жидкостей

1 - жидкость, 2 - точка записи показаний, 3 - горизонтальная поверхность, 4 - мениск

Рисунок 2 - Показание шкалы ареометра для непрозрачных жидкостей

10.2.10 После снятия показаний ареометр осторожно вынимают из жидкости, помещают в цилиндр термометр или датчик цифрового термометра и перемешивают испытуемую пробу жидкости, двигая мешалку вертикально. Записывают температуру испытуемой пробы с точностью до 0,1 °С. Если эта температура отличается от первоначально измеренной в соответствии с 10.2.3 более чем на 0,5 °С, повторяют измерения ареометром и термометром до тех пор, пока температура не стабилизируется в пределах 0,5 °С.

Если стабильная температура не может быть обеспечена, помещают цилиндр для ареометра в термостат.

Примечание - Если температура испытания выше чем 38 °С, то ареометры со свинцовыми грузилами, залитыми воском, после применения оставляют стекать в вертикальном положении.

10.2.11 Операции по 10.2.1-10.2.9 повторяют, используя вторую часть пробы.

11 Обработка результатов измерений

11.1 Показания ареометра пересчитывают к стандартным условиям (при температуре 20 °С или 15 °С) в соответствии с руководством и рекомендациями .

11.2 За результат измерения плотности испытуемой жидкости принимают значение, вычисленное по 10.2.9. Записывают среднее из двух значений температуры с точностью до 0,1 °С, записывают значение плотности, полученное по ареометру с точностью до 0,1 кг/м, 0,0001 г/см или 0,1 °API.

Если расхождения между полученными результатами измерений плотности в двух частях пробы не превышают , оба результата измерений признают приемлемыми и в качестве окончательного наблюдаемого показания принимают среднеарифметическое значение двух показаний.

Если расхождения между полученными показаниями пробы превышают , то проводят проверку приемлемости показаний ареометра в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6 .

Если температура измерения плотности испытуемой жидкости ареометром отличается от температуры калибровки 20 °С или 15 °С более, чем на ±3,0 °С, в показания ареометра вводят поправку на расширение стекла ареометра: .

Для ареометров, градуированных при 20 °С, коэффициент вычисляют по формуле

* Нумерация соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.

Для ареометров, градуированных при 15 °С, коэффициент вычисляют по формуле

11.3 Откорректированные показания шкалы ареометра по плотности, относительной плотности или плотности в градусах API пересчитывают к стандартным условиям (при температуре 20 °С или 15 °С), используя таблицы измерения показателей нефти и нефтепродуктов в соответствии с руководством и рекомендациями .

11.4 Значение плотности в кг/м преобразуют в значение плотности в г/мл или в кг/л путем деления на 10.

11.5 Окончательное значение плотности, выраженной в кг/м при стандартной температуре, записывают до 0,1, выраженной в кг/л или в г/мл, записывают до 0,0001.

Окончательное значение плотности в относительных единицах при двух стандартных температурах записывают с точностью до 0,0001.

Окончательное значение плотности, выраженное в градусах API, записывают с точностью до 0,1 °API.

11.6 При выполнении учетных операций показания ареометра пересчитывают к условиям измерения объема по формуле

Где - значения плотности нефти в первой и второй частях пробы по показаниям ареометра, пересчитанные к условиям измерений объема или плотности нефти, кг/м;

- показание ареометра с учетом поправки на мениск, кг/м;

- поправка на расширение стекла ареометра, вычисляемая в соответствии с формулами (3) и (4);

- показание термометра при измерениях плотности ареометром, °С;

- коэффициент объемного расширения нефти и нефтепродуктов, значения которого приведены в рекомендациях , приложение Г (таблицы Г.1 и Г.2);

- температура нефти и нефтепродуктов при измерениях объема, °С;

- коэффициент сжимаемости нефти и нефтепродуктов, значения которого приведены в рекомендациях , приложение В (таблицы В.1 и В.2);

- избыточное давление нефти при измерениях объема (плотности), МПа.

Пересчет показаний ареометра по формуле (5) можно проводить при значениях разности температур (), не превышающих ±10 °С. Если разность температур превышает указанные значения, для пересчета показаний ареометра используют программу в соответствии с рекомендациями ; при этом поправка на температурное расширение стекла, из которого изготовлен ареометр, вводится автоматически.

11.7 Оценку исключаемой систематической погрешности измерения плотности нефти и нефтепродуктов ареометром, обусловленную испарением легких фракций при отборе и анализе пробы, проводят в соответствии с приложением А.

12 Показатели точности ареометрического метода

12.1 Предел повторяемости (сходимость)

Два результата определений плотности двух частей испытуемой пробы жидкости, полученные одним исполнителем с использованием одного и того же оборудования при одинаковых условиях, признают достоверными с доверительной вероятностью 0,95, если расхождение между ними не превышает значений, указанных в таблице 4.


Таблица 4 - Сходимость

Сущность метода. Сущность метода заключается в погружении ареометра в испытуемый продукт, снятии показания по шкале ареометра при температуре определения и пересчете результатов на плотность при температуре 20ºС.

Оборудование и материалы :

Набор ареометров;

Цилиндр для ареометра стеклянный;

Термометр ртутный стеклянный;

Воронка стеклянная;

Салфетки бумажные.

Ход работы :

Цилиндр для ареометров устанавливают на ровной поверхности. Пробу испытуемого продукта наливают в цилиндр. Пузырьки воздуха, которые образуются на поверхности, снимают фильтровальной бумагой или салфеткой.

Температуру испытуемой пробы измеряют до и после измерения плотности по термометру.

Чистый и сухой ареометр медленно и осторожно опускают в цилиндр с испытуемым продуктом, поддерживая ареометр за верхний конец, не допуская смачивании части стержня, расположенной выше уровня погружения ареометра.

Когда ареометр установится и прекратятся его колебания, отсчитывают показания по верхнему краю мениска, при этом глаз находится на уровне мениска. Отсчет по шкале ареометра соответствует плотности нефтепродукта при температуре испытания ρ t .

Измеренную температуру испытания округляют до ближайшего значения температуры, указанной в таблице приложения.

По округленному значению температуры и плотности ρ t , определенной по шкале ареометра, находят плотность испытуемого продукта при 20ºС по таблице приложения.

За результат испытания принимают среднее арифметическое двух определений плотности.

Для нефти и нефтепродуктов, предназначенных на экспорт, пересчитывают измеренную плотность на плотность при 15ºС (60 ºF), и при пересчете массы нефти и нефтепродуктов в массовых единицах (тонны) на объемные (баррели) вносят поправку в соответствии с ГОСТ Р 8.599-2003 «Плотность и объем нефти. Таблицы коэффициентов пересчета плотности и массы».

По плотности и согласно стандарта ГОСТ 51858-2002 определяем тип данной партии нефти.

Пересчет плотности при температуре испытания на плотность

при температуре 20ºС, ГОСТ 3900-85.

В таблице приложения представлены значения плотности (в г/см 3) при температуре 20ºС.

Пример.

Плотность нефтепродукта при температуре 27,5ºС равна 0,6448 г/см 3 .

Для пересчета плотности продукта, измеренной при 27,5ºС, на плотность при 20ºС, необходимо:

а. округлить измеренную плотность до второй значащей цифры, например до 0,640 или до 0,650 г/см 3 ;

б. по таблице в горизонтальной графе «Плотность по шкале ареометра, г/см 3 », найти округленную величину плотности, например, 0,640;

в. в графе «Температура испытания, ºС» найти значение температуры испытания – 27,5ºС;

г. по таблице найти плотность продукта при 20ºС – 0,647 г/см 3 (на пересечении столбца и строки). Так как при округлении измеренной плотности значение плотности фактически уменьшили на 0,6448 – 0,640 = 0,0048 г/см 3 , необходимо прибавить это значение к найденному по таблице значению плотности при 20ºС, то есть (0, 647 + 0,0048) г/см 3 = 0,6518 г/см 3 .

Таким образом, плотность продукта при 20ºС равна 0,6518 г/см 3 .

Если измеренную плотность округлили до 0,650 г/см 3 , фактическое увеличение значения плотности составляет 0,650 - 0,6448 = 0,0052 г/см 3 . Поэтому из значения плотности при 20ºС, найденного по таблице (0,6569 г/см 3), необходимо вычесть 0,0052 г/см 3 , то есть 0,657 - 0,0052 = 0,6518 г/см 3 .

Плотность продукта при 20ºС равна 0,6518 г/см 3 .

D - разность между и взятым значением плотности по шкале ареометра таблицы ГОСТ 3900-85.

Пользуясь таблицей 2, определяем тип нефти:

0 - особо легкая;

1 - легкая;

2 - средняя;

3 - тяжелая;

4 - битуминозная.

Таблица 2

III. Вопросы для самоконтроля

1. Методы определения плотности нефти и нефтепродуктов.

2. Какой из методы определения плотности нефти и нефтепродуктов является самый точным, какой – самым быстрым?

3. Ареометрический метод.

4. Размерность плотности.

5. Зависимость плотности нефтепродуктов от температуры.

6. Зависимость плотности нефти и нефтепродуктов от углеводородного состава.

7. Практическое применение плотности нефти и нефтепродуктов при приемо-сдаточных операциях при определении типа нефти.

8. Для каких нефтепродуктов плотность является нормируемым показателем?

9. ГОСТ 3900-85, порядок выполнения расчетов.

10. Определить относительную плотность смеси, состоящей из трех компонентов:

V 1 = 0,05 м 3 , относительная плотность

V 2 = 820 л, относительная плотность

M 3 = 25 кг, относительная плотность

11. Относительная плотность нефтепродукта при 20ºС () 0,825. Используя формулу Мановяна, определить относительную плотность нефтепродукта при 55ºС ().

12. Относительная плотность нефтепродукта при 20ºС () 0,750. Используя формулу Менделеева, определить относительную плотность нефтепродукта при 32ºС ().

Приложение

Таблица перевода плотности при температуре испытания в

плотность при 20 ºС

Лабораторная работа №3

Вязкость нефти

В современном мире нефтяная промышленность есть достаточно развитой отраслью. Можно привезти массу примеров где используются продукты, произведенные нефтеперерабатывающими, нефтехимическими, полимерными и другими заводами. Первое, что приходит на ум - бензин, дизельное топливо, мазут, смола… Это саамы распространенные продукты, которые используются в мире.

Любой продукт требует контроля. До того как его испытать нужно его протестировать. Одним из самых важных показателей для нефтепродуктов есть плотность.

Идея измерения плотности ареометром заключается в том, чтобы зафиксировать уровень нефтепродукта на его шкале ареометра при различной глубине погружения ареометра в жидкость. Величина погружаемости ареометра обратнопропорциональна плотности измеряемой жидкости, т.е. чем ниже плотность жидкости, тем больше погрузится в нее ареометр.

Ареометр - прибор, который представляет собой стеклянную полую трубку (рис.1) зауженную в верхней части и герметично запаянную с обоих концов. В нижней части ареометра находится груз (как правило металлическая дробь), вверху - шкала плотности. Масса ареометра за ранее известна и точно отрегулирована.

Ареометры нефтепродуктов или денсиметры производят трех исполнений. У ареометров первого исполнения (АНТ-1 ) цена деления шкалы равна 0,5 кг/м3, у ареометров второго и третьего исполнения (АНТ-2 и АН ) - 1 кг/м3. У ареометров первого и второго исполнения есть встроенный термометр с диапазонами измерения температуры от -20 до +40 0 С. Ареометр АН термометра не имеет.

Для испытуемого нефтепродукта используют ареометр с соответствующим диапазоном шкалы, например: для бензинов - 640-780, для керосинов - 765-855, для дизельных топлив - 770-870. Затем подбирают цилиндр, чтобы его высота обеспечивала погружение ареометра при этом ареометр не касался дна цилиндра. Обычно для АНТ-1 используют цилиндры высотой 50см, для АНТ-2 - 35 см.

Рис. 1. Отсчет плотности по шкале денсиметра

1 - шкала плотности

2 - линия отсчета

3 - термометр

Рис. 2. Шкалы ареометров для нефти

а - первого типа

б - второго типа

в - третьего типа

Измерение плотности нефтяных продуктов, у которых вязкость при 50ос меньше 200`10-6 м 2 /сек (200сст)

В чистый стеклянный или пластиковый цилиндр помещают испытуемую жидкость и выдерживают некоторое время столько, чтобы температура жидкости была равна температуре окружающей среды. Нефтепродукт в цилиндр должно быть столько, чтобы ареометр, погруженный в него, плавал, а нефтепродукт выливался с цилиндра

После того, как ареометр обретет состояния спокойствия в цилиндре и температура его будет равна температуре нефтепродукта, нужно снять показания со шкалы плотности по верхнему краю мениска. При съеме показания глаз наблюдателя должен находится на уровне мениска на расстоянии 20-30 см от ареометра. Температуру нефтепродукта измеряют или встроенным термометром, или дополнительным термометром, как правило, таковыми выступают термометры серии ТЛ-4.

Измерение плотности нефтяных продуктов, у которых вязкость при 50ос больше 200`10-6 м 2 /сек (200сст)

В нефтепродукты повышенной вязкости ареометр не погружается. Поэтому перед определением плотности данные нефтепродукты разбавляют равным объемом керосина, плотность которого заранее известна. Эту смесь тщательно размешивают до однородной, и далее измеряют плотность также как и для жидких нефтепродуктов.

Плотность испытуемого нефтепродукта вычисляется по формуле:

где П1 - плотность смеси нефтепродукта с керасином

П2 - плотность керосина

Определение плотности пикнометром

Определения плотности пикнометром заключается в определении массы испытуемого нефтепродукта, заключенного в точно установленном объеме.

Пикнометры представляют собой стеклянные сосуды различной формы 5, 10 и 25 мл., закрывающиеся пришлифованной пробкой. Они могут быть двух типов: первые имеют капиллярное отверстие в пришлифованной пробке чтобы можно было удалять лишнее количество испытуемого вещества, у других имеется кольцевая метка на горловине для точного дозирования испытуемого нефтепродукта в пикнометр.

Для определения плотности нефтепродукта с помощью пикнометра предварительно устанавливают «водное число» пикнометра, т.е. массу воды в заданном объеме пикнометра при температуре 20 0 С. Затем пикнометр осторожно наполняют при помощи пипетки нефтепродуктом, помещают в термостат или водяную баню с температурой 20 0 С и выдерживают до тех пор, пока уровень испытуемого нефтепродукта не перестанет изменяться. Массу пикнометра измеряют с точностью до 0,0002г и определяют массу пикнометра с нефтепродуктом. Затем пользуясь формулами и таблицами, определяют плотность нефтепродукта.

Определение плотности нефти, нефтепродуктов выполняют ареометрами по ГОСТ 3900-85 в пробе, отобранной из резервуара, емкости или цистерны. В работе используют ареометры типа АН, АНТ1 с ценой деления 0,5 кг/м 3 по ГОСТ 18481-81Е.

Сущность метода заключается в погружении ареометра в испытуемый продукт и снятии показаний по шкале ареометра при температуре испытания. Показания отсчитывают по верхнему мениску, так как ареометры АН и АНТ1 отградуированы на верхний мениск (см. рис. 4.1)

Рис. 4.1 – Определение плотности нефтепродуктов ареометром

Цилиндры могут быть стеклянными или металлическими, их размеры обеспечивают всплытие ареометра. Цилиндры устанавливаются на ровную плоскую поверхность.

Термометры должны соответствовать ГОСТ 28498 тип А жидкостной или тип ТИН5 по ГОСТ 400-80 с ценой деления 0,1 °С.

Допускается температуру испытуемой пробы измерять до и после измерения плотности по термометру ареометра, при точных измерениях – дополнительным термометром. При этом допускается температуру измерять на резервуаре, а плотность измерять в принесенной пробе в лаборатории, доводя температуру испытания в лаборатории до температуры резервуара.

Отсчет по шкале ареометра соответствует плотности продукта по температуре испытания.

Для измерения количества нефти или нефтепродуктов по известному объёму плотность определяют при температуре, при которой измерен объём.

ГОСТ 3900-85 имеет приложение 1, по которому осуществляют перевод значений плотности от измеренной температуры до значений плотности при 20 для заполнения паспортов или перевода объёма и плотности к стандартным условиям (20 °С, Р изб = 0).

ГОСТ 3900-85 определяет замер плотности при давлении, равном атмосферному. Чтобы при необходимости учесть давление в трубопроводе, в дополнение к ГОСТ 3900-85 изданы методические указания МИ 2153-2001, которые определяют порядок пересчета показаний ареометра при атмосферном давлении и какой-либо температуре к температуре и давлению, при которых известен объём, и имеет приложение для пересчета плотности от температуры t°С к 15 °С при атмосферном давлении, так как в настоящее время стандартными условиями считаются 15 °С, Р изб = 0.

Пересчет плотности с учетом температуры и давления проводится по формуле 4.5:

, (4.5)

ρ ар – плотность, замеренная ареометром;

β – коэффициент объёмного расширения, гр -1 ;

t ар - температура при измерении плотности ареометром, °С;

t – температура, при которой замерялся объём;

γ – коэффициент сжимаемости нефти, МПа -1 , приведен в МИ;

Р – избыточное давление, при котором определен объём.

Определение плотности производится в пробе, отобранной из резервуаров, емкостей, трубопроводов, железнодорожных и автомобильных цистерн.

Для количественной оценки нефти, нефтепродукта объёмно-массовым статическим методом операция по отбору проб является столь же важной, как и определение плотности.

Отбор проб регламентируется ГОСТ 2517-85.

Так как транспортировке по трубопроводам подлежат, как правило, нефти, бензины с давлением насыщенных паров ниже 750 мм рт. ст. (ниже 100 кПа), то из этого ГОСТ нас будут интересовать те сведения, которые относятся к данным нефтям и нефтепродуктам.

Отбор проб продукта с Р н.р. <750 мм рт. ст. из резервуаров типа РВС производится:

Стационарными пробоотборниками с перфорированной заборной трубкой, расположенной внутри резервуара от замерного люка до днища резервуара. Чтобы смешение всех частей продукта по высоте трубки отвечало необходимому соотношению между верхом, серединой и нижней частью, перфорацию (отверстия) выполняют на расстоянии в соответствии с рис. 4.2;

Стационарными пробоотборниками, обеспечивающими отбор продукта с трёх уровней;

Переносными пробоотборниками, которые могут быть металлическими, бутылки в металлической оплетке, термостатированные.

Для горизонтальных резервуаров и цистерн, как правило, используются ручные пробоотборники.

Для отбора проб из трубопроводов используют автоматические и ручные пробоотборники.

Схемы пробоотборных устройств показаны на рис. 4.2 – 4.5.

Рис. 4.2 – Пробоотборное устройство с перфорированной трубкой

1 – максимальный уровень продукта;

2 – корпус резервуара;

3 – перфорированная стойка;

Рис. 4.3 – Пробоотборное устройство с отбором с трёх уровней

1 – поплавок;

2 – несущий шарнирный рычаг;

3, 4, 5 – пробоотборные трубки, открытые на верхнем конце;

6 – шарнир;

7 – пробоотборные краны

Рис. 4.4 – Переносной пробоотборник

1 – корпус с входным отверстием и трубкой, продукт входит
под действием силы тяжести;

2 – крышка;

3 – штуцер для выхода вытесняемого воздуха

Рис.4.5 – Термостатированный пробоотборник

1 – бутылка;

2 – каркас из металлических полос прутков с утяжеленным днищем;

3 – пробка;

4 – веревочные тросики для спуска пробоотборника и открытия пробки

Термостатированные пробоотборники состоят из цилиндра, окруженного внешним изоляционным покрытием. Верх цилиндра закрыт пробкой. Размеры: высота – 250 мм, диаметр – 80 мм.

Пробоотборник служит для переноса пробы от резервуара в лабораторию, если температура окружающей среды и продукта значительно отличаются друг от друга.

Все переносные пробоотборники должны иметь массу, обеспечивающую их погружение в слой жидкости в резервуаре с дальнейшей установкой на днище резервуара.

Для отбора проб из трубопровода при диаметре больше 400 мм чаще всего используют пятислойные пробоотборники (рис. 4.6.). Пять трубок, расположенных на разных расстояниях от центра, дают возможность отобрать пробу из 5 точек по диаметру трубы.

Рис. 4.6 – Пятислойные пробоотборники

1 – трубки;

2 – крышка;

3 – внешняя пробоотборная трубка;

4 – вентиль

Диаметры трубок:

d 1 – по центру трубопровода (1 трубка);

d 2 – 0,4 диаметра от центра (2 трубки);

d 3 - 0,8 диаметра от центра (2 трубки).

Соотношение d 1:d 2:d 3 = 6:10:13. Расчет диаметра трубок определяется из условия: скорость жидкости на входе в пробоотборное устройство должна быть не менее 1/2 и не больше, чем в 2 раза скорости потока в трубопроводе.

Для автоматического отбора проб необходимо собрать дополнительную схему, которая выглядит как показано на рис. 4.7

Проба прокачивается насосом 5 и с помощью регуляторов 6, 7 через определенные промежутки времени попадает в приёмник 8. Запорное устройство 7 приводится в действие с помощью электрического, пневматического или электромагнитного привода, который включается по заданной программе. Кран 4 и приёмник 3 предусматриваются для ручного отбора проб при неработающем автоматическом отборе.

Рис. 4.7 – Схема для автоматического отбора проб

1 – трубопровод;

2 – пробозаборное устройство;

3, 8 – пробоприёмники;

5 – насос;

6 – регулятор;

7 – запорное устройство;

9 – обратный клапан;

Основные правила отбора проб из резервуаров следующие :

Перед отбором проб продукт отстаивают не менее 2 часов, затем удаляют отстой воды и загрязнений;

Точечные пробы продукта из РВС допускается отбирать стационарными или переносными пробоотборниками с трех уровней:

верхний – 250 мм от поверхности нефти или нефтепродукта;

средний – середина высоты столба нефти или нефтепродукта;

нижний – нижняя образующая приёмо-раздаточного патрубка для нефти и 250 мм от дна резервуара для нефтепродуктов.

Объединенную пробу по резервуару составляют из точечных в соотношении 1:3:1.

При высоте уровня в резервуаре 2000 мм и менее отбирают две пробы: из верхнего и нижнего слоёв. Объединенную пробу получают смешением отобранных проб в соотношении 1:1.

Если взлив в резервуаре менее 1000 мм, отбирают одну пробу с нижнего уровня.

Отбор проб из цистерн.

Из цистерн отбирают одну точечную пробу с уровня, расположенного на расстоянии 0,33 диаметра цистерны от нижней образующей.

Для маршрута объединенную пробу составляют из точечных проб, взятых из каждой четвертой цистерны и смешанных в равных пропорциях.

Отбор проб из трубопроводов .

Пробу нефти или нефтепродукта отбирают из трубопровода стационарным пятислойным пробоотборником только в процессе перекачки при наличии однородного потока жидкости. Пробоотборник желательно размещать на горизонтальных участках и узел выхода пробоотборного устройства располагать сверху трубопровода.

Точечные пробы отбирают либо ежечасно, либо через определенные объёмы перекачанной жидкости. Объединенные пробы за сутки, за партию (по производственной необходимости) составляются из точечных проб, смешанных в равных объёмах. Автоматический отбор проб из трубопровода осуществляется с использованием выше приведенной схемы. Периодичность отбора точечных проб, попадающих в общий пробоотборник также зависит от производственной необходимости.

Отбор донных проб из резервуаров, цистерн производят переносными пробоотборниками типа показанного выше металлического переносного пробоотборника, показания жидкости в который происходят за счет силы тяжести или, иначе, силы давления столба жидкости.

Важным является и хранение проб .

В операциях приёма-сдачи нефтепродуктов на ПСП объединенную пробу делят на две части. Одну часть анализируют, другую хранят опечатанной на случай разногласий с Потребителем или Заказчиком в оценке качества или количества.

При транспортировке на речных судах (танкерах) объединенную пробу делят на части по числу получателей. Одна часть – для анализа, другая - на случай возможных разногласий, остальные отдаются получателям.

Для экспортных поставок по железной дороге или трубопроводом объединенную пробу делят на три части: одну часть – для анализа, две - на случай разногласий.

Пробы обязательно имеют этикетки, где указаны:

Номер пробы по журналу;

Вид продукта, ТУ или ГОСТ на данный продукт;

Наименование предприятия-поставщика;

Номер резервуара, уровень заполнения;

Номер партии, цистерны, маршрута;

Дата, время отбора пробы;

Срок хранения;

Должность, Ф.И.О. лиц, отобравших и пломбировавших пробу.

Горловину закупоренной бутылки обертывают полиэтиленом, обвязывают шнуром, оба конца шнура продевают в отверстие на пластине из твердого картона или дерева, завязывают и концы либо опломбируют, либо заливают сургучем и опечатывают. Хранят в специально оборудованном помещении. Сроки хранения:

45 суток со дня отгрузки или сдачи;

В случае экспортных поставок для нефти – 3 месяца, для нефтепродуктов – 4 месяца;

При поставке в КНДР, КНР – 6 месяцев.

Владимир Хомутко

Время на чтение: 4 минуты

А А

Как определить абсолютную и относительную плотность нефти и нефтепродуктов?

Плотность нефти и нефтепродуктов – одна из важнейших характеристик нефти и нефтепродуктов, поэтому так важна точность её определения.

Различают два показателя этого параметра – абсолютный и относительный.

Абсолютной плотностью нефти и нефтепродуктов называют количество массы в единице объема. Она измеряется в граммах, килограммах и тоннах на кубический сантиметр или метр (г/см3, кг/м3). Определение этого показателя производят при 20-ти градусах Цельсия.

Относительная плотность представляет собой отношение плотности светлых нефтепродуктов или плотности нефти и темных нефтяных фракций, к значению этого параметра для дистиллированной воды при определенных температурах обеих жидкостей. Единицы измерения этот показатель не имеет. В нашей стране его определяют при 20-и градусах, а дистиллированной воды – при 4-х.

Этот показатель можно определить следующими методами:

• определение ареометром и денсиметром;
• пикнометрический метод;
• расчетный метод.

Измерение плотности нефтепродукта с помощью ареометра и денсиметра

Ареометры меряют как плотность нефти и нефтепродуктов, так и их температуру, а денсиметры – только плотность нефтепродуктов. Этот метод регламентируется ГОСТ-ом 3900 – 85 и заключается в том, что в исследуемый продукт погружают отградуированный ареометр, а затем производят отсчет показаний по шкале прибора при текущих условиях исследований. После этого полученный результат приводят к нормальному показателю при 20-ти градусах (для этого существует специальная таблица).

Эти измерительные средства имеют следующие пределы (г/см³):

• авиационные бензины – от 0,65 до 0,71;
• автомобильные бензины – от 0,71 до 0,77;
• керосин – от 0,77 до 0,83;
• дизтопливо и масла (индустриальные) – от 0,83 до 0,89;
• темные масла и нефтепродукты – от 0,89 до 0,95.

Процесс исследования происходит следующим образом:

Суть метода в том, что в пикнометр, представляющий собой отградуированный сосуд, наливают пробу испытываемого продукта, затем нагревают (или охлаждают) его до 20° и проводят взвешивание на специальных весах, погрешность которых не больше, чем 0,0002 грамма. Полученный результат является относительным показателем.

Такой расчет основан на зависимости этого параметра от температуры нефтепродукта.

Последовательность расчетов:

• из паспорта исследуемого продукта берут показатель его плотности при 20°;
• замеряют среднюю температуру испытуемого продукта;
• вычисляют разницу между полученным результатом и 20°, округляя её до целого;
• в специальной таблице находят поправку на один градус отклонения, которая соответствует паспортному значению параметра при плюс 20°;
• полученная определяющая поправка умножается на разницу температур;
• полученный результат прибавляют к паспортному, если температура проведения исследования ниже 20°, или вычитают из него, если Т > 20-ти.

0,650…0,659 – 0,000962; 0,660…0,669 – 0,000949; 0,670…0,679 – 0,000936;

0,680…0,689 – 0,000925; 0,6900…0,6999 – 0,000910; 0,7000…0,7099 – 0,000897;

0,7100…0,7199 – 0,000884; 0,7200…0,7299 – 0,000870;0,7300…0,7399 – 0,000857;

0,7400…0,7499 – 0,000844; 0,7500…0,7599 – 0,000831; 0,7600…0,7699 – 0,000818;

0,7700…0,7799 – 0,000805; 0,7800…0,7899 – 0,000792; 0,7900…0,7999 – 0,000778;

0,8000…0,8099 – 0,000765; 0,8100…0,8199 – 0,000752; 0,8200…0,8299 – 0,000738;

0,8300…0,8399 – 0,000725; 0,8400…0,8499 – 0,000712; 0,8500…0,8599 – 0,000699;

0,8600…0,8699 – 0,000686; 0,8700…0,8799 – 0,000673; 0,8800…0,8899 – 0,000660;

0,8900…0,8999 – 0,000647; 0,9000…0,9099 – 0,000633; 0,9100…0,9199 – 0,000620;

0,9200…0,9299 – 0,000607; 0,9300…0,9399 – 0,000594; 0,9400…0,9499 – 0,000581;

0,9500…0,9599 – 0,000567; 0,9600…0,9699 – 0,000554; 0,9700…0,9799 – 0,000541;

0,9800…0,9899 – 0,000528; 0,9900…1,000 – 0,000515.

Для лучшего понимания этой методики рассмотрим пример.